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1.
本研究采用水热法,以柠檬酸为螯合剂,通过控制n(Sn4+)/n(Sn2+)的数值,合成了由具有丰富氧空位的SnO2纳米晶体组装成的微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及UV-Vis漫反射光谱对SnO2纳米微球进行表征分析,结果表明:在酸性水热条件和柠檬酸的螯合作用下,二氧化锡纳米晶体聚集形成微球;在Sn4+/Sn2+摩尔比例为3:7时,其微球尺寸最小,整体分散性较好;同时适量二价锡离子的掺杂使得该样品氧空位浓度达到最佳,氧空位的存在将使得样品光吸收范围拓展至可见光,因而该样品显示出较强的可见光催化效率,在8 min内完全降解甲基橙。 相似文献
2.
4.
基于低温等离子体设计并实现了一套热解吸反压低温等离子体电离(TD-iLTPI)装置。TD-iLTPI装置由热解吸模块和电离源模块集成在一个π型四通管上组成,进样探针取得样品后插入热解吸模块使其气化,之后随载气进入电离区域被电离。iLTPI内部的针电极接交流电,外部的环形电极接地,电极连接方式与LTP相反。该文对热解吸反压低温等离子体电离源进行了参数的优化,并与三重四极杆质谱联用检测了12种代表性的邻苯二甲酸酯,同时考察了TD-iLTPI-MS的分析性能,并对含有邻苯二甲酸酯的实际样品进行了检测。结果表明,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的标准曲线具有良好的线性相关系数(R;=0.9958),加标回收率为89.7%~116.8%,相对标准偏差为4.5%~8.2%,对邻苯二甲酸酯的检出限也远低于其他敞开式离子源。对白酒、果汁、面包、奶酪和黄油中的邻苯二甲酸酯进行了快速筛查,并定量检测了果汁中的邻苯二甲酸丁苄酯。 相似文献
5.
土壤水溶性盐是表征土壤盐碱化程度的重要指标,也是评价耕地地力的重要参数,被纳入第三次全国土壤普查(“三普”)监测指标体系中。重量法是测定土壤水溶性盐总量的最常用方法,其测定过程易受多种因素影响,导致其测定结果不准。鉴于此,本文设计试验分别验证了水溶性盐浸提和浸提液固液分离这两个过程对测定结果的影响,结果表明浸提液固液分离是影响土壤水溶性盐总量测定准确度和精密度的主要因素。基于此进一步探究4种不同固液分离方式(布氏漏斗过滤、滤膜真空抽滤、离心、滤纸组合过滤)对测定结果的影响,结果表明相较于其它方式,滤纸组合过滤测定结果准确度高,适用于土壤水溶性盐总量的测定。对改进后的重量法测定土壤水溶性盐总量进行方法学确认,结果表明其检出限为0.01 g/kg,测定下限为0.04 g/kg;方法的准确度和精密度、适用范围等均符合相关要求。本文推荐的土壤水溶性盐总量测定方法为:土壤样品采用1:5土水比浸提,180 r/min振荡3 min,浸提液采用滤纸组合自然过滤;其测定结果的准确度和精密度符合相关要求。本文旨在为“三普”内业检测提供参考和借鉴,为全面摸清不同区域土壤水溶性盐含量水平及土壤盐渍化程度提供技术支撑。 相似文献
6.
Junqing Zhao Zilin Guo Dexiang Feng Jinjin Guo Junchun Wang Yuzhong Zhang 《Mikrochimica acta》2015,182(15-16):2435-2442
7.
8.
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了食品中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量检测方法。样品经缓冲液提取后,采用5 kD超滤膜去除小分子杂质,得到蛋白质提取液。以数据依赖采集(data-dependent acquisition,DDA)方式获得全扫描质谱图,进行蛋白质定性确证,以平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)技术对目标特征肽段进行定量分析。针对特征肽段,设计并合成了内标肽和内标物质,以降低基质效应和抵消处理过程中的损失。该方法应用于食品中的α-酪蛋白、β-酪蛋白和κ-酪蛋白的快速筛查和定量检测。结果表明,该方法在5~250μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.2~5.5μg/kg,平均回收率在68.8%~104.4%之间,RSD6%。该方法可用于果汁饮料、果酱、面包、早餐谷物中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量分析。 相似文献
9.
建立了蔬菜中19种农药残留的快速测定方法。蔬菜样品用乙腈-甲酸均质提取,经三氯甲烷液-液萃取,溶剂转换后加入甲苯作为保护剂;经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)正离子源(ESI+)、多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线定量。蔬菜样品基质在50~1 000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r20.99)。在0.01、0.02、0.04mg/kg添加浓度水平下,各农药回收率在65.4%~120.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.35%~17.46%之间。实验发现QuEChERS各吸附剂对极性和化学结构不同农药的吸附作用有所不同,进一步通过正交试验设计的优化,得到了一组极性有差异和化学结构不同的农药净化用吸附剂和保护剂的组合方式。 相似文献
10.
Y修饰CuO/ZrO催化剂高效催化水煤气变换反应制氢 《燃料化学学报》2017,45(9):1137-1145
采用水热法制备了具有不同Y掺杂量的单分散ZrO_2纳米粒子(n(Y)/n(Y+Zr)=0-5%),并以其为载体采用沉积-沉淀法制得CuO/ZrO_2催化剂;考察了富氢气氛下上述催化剂的水煤气变换反应(WGS)催化性能。结果表明,掺杂Y后催化剂的活性明显提高,其中,载体掺杂2%Y的催化剂具有最佳的催化活性,在270℃时的CO转化率高达91.4%,明显高于研究较多的CuO/ZnO和CuO/CeO_2催化剂。X射线粉末衍射、N_2物理吸附-脱附、N_2O滴定、扫描电镜和CO程序升温还原等表征结果表明,Y~(3+)掺入了ZrO_2的晶格并对催化剂的结构和还原性能产生直接影响。Y助剂的引入一方面促进了CuO在ZrO_2表面的分散,提高了催化剂表面活性Cu-[O]-Zr物种的含量;另一方面,改善了催化剂的颗粒单分散性和织构性能。载体掺杂2%Y助剂的样品具有较高的Cu-[O]-Zr物种含量、较佳的颗粒单分散性和织构性能,且其表面的Cu-[O]-Zr物种和活性羟基具有较佳的还原性能,因而表现出较高的催化活性 相似文献